Exemplo de Estudo de estabilidade com um fator de lote aleatório

Selecionar o modelo

Um engenheiro de qualidade para um fabricante de medicamentos quer determinar a vida útil de um medicamento. A concentração do ingrediente ativo no medicamento diminui ao longo do tempo. O engenheiro quer determinar quando a concentração atinge 90% da concentração pretendida. Ele seleciona aleatoriamente 8 lotes de medicamentos de uma população maior de possíveis lotes e testa uma amostra de cada lote a nove vezes diferentes.

Para estimar a vida de útil, o engenheiro faz um estudo de estabilidade. Como os lotes são uma amostra aleatória de uma população maior de possíveis lotes, o lote é um fator aleatório e não um fator fixo.

  1. Abra os dados das amostras LotesAleatóriosVidaÚtil.MTW.
  2. Selecione Estat > Regressão > Estudo de estabilidade > Estudo de estabilidade.
  3. Em Resposta, insira %DeDroga.
  4. Em Tempo, insira Mês.
  5. Em Lote, insira Lote.
  6. Em Espec inferior, insira 90.
  7. Clique em Opções.
  8. Na lista suspensa, selecione O lote é um fator aleatório.
  9. Clique em OK e, em seguida, clique em Gráficos.
  10. Em Gráficos de Resíduos, selecione Quatro em um.
  11. Clique em OK em cada caixa de diálogo.

Interpretar os resultados

O valor-p que compara os modelos com e sem a interação Mês por lote é 0,059. Como o valor-p é menor que o nível de significância de 0,25, a análise usa o modelo com a interação Mês por lote. A validade que é de aproximadamente 53 meses, é uma estimativa de quão longo o engenheiro pode ter 95% de confiança de que 95% do medicamento está acima do limite de especificação inferior. A estimativa se aplica a qualquer lote que o engenheiro aleatoriamente selecione do processo.

Os resíduos marginais podem não seguir uma distribuição normal com variância constante. Os pontos no gráfico de probabilidade normal não seguem a linha bem. Uma razão para o comportamento não-normal dos resíduos marginais é que, quando o modelo final inclui o lote por interação de tempo, a variância dos resíduos marginais depende da variável de tempo e pode não ser constante. Você pode usar os resíduos condicionais para verificar a normalidade do termo de erro no modelo.

Informações dos Fatores

FatorTipoNúmero
de
Níveis
Níveis
LoteAleatório81; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8

Seleção de Modelo com α = 0,25

Modelo-2 Log-verossimilhançaDiferençaValor-P
Mês Lote Mês*Lote128,599   
Mês Lote133,4244,824760,059
Termos no modelo selecionado: Mês; Lote; Mês*Lote

Componentes de Variância

FonteVar% do TotalEP de VarValor-ZValor-P
Lote0,52740972,91%0,3038531,7357390,041
Mês*Lote0,0001740,02%0,0001421,2241020,110
Erro0,19573927,06%0,0367525,3259320,000
Total0,723322       

Sumário do Modelo

SR2R2(aj)
0,44242496,91%96,87%

Coeficientes

TermoCoefEP de CoefGLValor-TValor-P
Constante100,0602470,2687067,22372,3783470,000
Mês-0,1387660,0057947,22-23,9501960,000

Predições do Efeito Aleatório

TermoBLUPDesvPadGLValor-TValor-P
Lote         
  11,3594330,31398812,454,3295670,001
  20,3953750,31398812,451,2592030,231
  30,1091510,31398812,450,3476290,734
  4-0,4093220,31398812,45-1,3036230,216
  5-0,1356430,31398812,45-0,4320010,673
  6-1,0647360,31398812,45-3,3910060,005
  70,0494200,31398812,450,1573940,877
  8-0,3036780,31398812,45-0,9671640,352
Mês*Lote         
  10,0062810,00858110,490,7319250,480
  20,0199050,00858110,492,3195370,042
  3-0,0138310,00858110,49-1,6117420,137
  40,0034680,00858110,490,4041730,694
  50,0012400,00858110,490,1444550,888
  60,0002760,00858110,490,0321440,975
  7-0,0109610,00858110,49-1,2772720,229
  8-0,0063780,00858110,49-0,7432200,474

Valores Ajustados e Diagnósticos Marginais para Observações Atípicas

Obs.%DeDrogaAjusteGLResídResíd Pad
10101,56400099,6439507,043681,9200502,375254R
31100,61800098,8113547,052731,8066462,213787R
5598,48100096,7298668,873831,7511342,033482R
R  Resíduo grande

Estimação da Validade do Produto

Limite inferior de espec = 90
Validade do produto = período em que você pode ter 95% de confiança que, no mínimo, 95% da
     resposta estará acima do limite inferior de espec
Validade do produto para todos os lotes = 53,1818

Verifique os resíduos condicionais

  1. Selecione Estat > Regressão > Estudo de estabilidade > Estudo de estabilidade.
  2. Clique em Gráficos.
  3. Em Resíduos para gráficos, selecione Regular condicional.
  4. Clique em OK em cada caixa de diálogo.

Interpretar os resultados

Nesses resultados, os resíduos condicionais parecem seguir uma distribuição normal. O modelo completo parece se ajustar bem aos dados.