Um engenheiro de qualidade de uma empresa farmacêutica deseja determinar o prazo de validade de pílulas que contêm um novo medicamento. A concentração da droga nos comprimidos diminui com o tempo. O engenheiro quer determinar quando os comprimidos atingem 90% da concentração pretendida. Por se tratar de um medicamento novo, a empresa tem apenas 5 lotes piloto para usar para estimar a vida útil. O engenheiro testa um comprimido de cada lote em nove momentos diferentes.
Para estimar a vida útil, o engenheiro faz um estudo de estabilidade. Como o engenheiro extrai amostra de todas os lotes, lote é um fator fixo em vez de um fator aleatório.
Escolha Estat > Regressão > Estudo de estabilidade > Estudo de
estabilidade.
Selecione O lote é um fator
fixo.
Em Resposta, digite %DeDroga.
Em Tempo, digite Mês.
Em Lote, digite Lote.
Em Espec inferior, insira 90.
Clique em Gráficos.
Em Gráfico de validade do produto, na segunda lista suspensa, selecione Nenhum gráfico para lotes individuais.
Em Gráficos de Resíduos, selecione Quatro em um.
Clique em OK em cada caixa de diálogo.
Interpretar os resultados
Para seguir as diretrizes de 2003 da International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH), o engenheiro seleciona um valor-p de 0,25 para termos a incluir no modelo. O valor-p da interação Mês por lote é 0,048. Como o valor-p é menor que o nível de significância de 0,25, o engenheiro conclui que as inclinações nas equações de regressão de cada lote são diferentes. O lote 3 tem a inclinação mais acentuada, -0,1630, indicando que a concentração diminui mais rápido no Lote 3. O lote 2 tem o prazo de validade mais curto, 54,79, portanto, o prazo de validade geral é o prazo de validade do lote 2.
Os resíduos estão adequadamente normais e aleatoriamente dispersos em torno de 0. No gráfico de resíduos versus ajustes, menos pontos estão no lado esquerdo do gráfico do que no lado direito. Este padrão ocorre porque o engenheiro de qualidade coletou mais dados anteriormente no estudo quando as concentrações estavam altas. Este padrão não é uma violação das suposições da análise.
Método
Linhas não usadas
5
Informações dos Fatores
Fator
Tipo
Número de Níveis
Níveis
Lote
Fixo
5
1; 2; 3; 4; 5
Seleção de Modelo com α = 0,25
Fonte
GL
SQ Seq
QM Seq.
Valor F
Valor-P
Mês
1
122,460
122,460
345,93
0,000
Lote
4
2,587
0,647
1,83
0,150
Mês*Lote
4
3,850
0,962
2,72
0,048
Erro
30
10,620
0,354
Total
39
139,516
Sumário do Modelo
S
R2
R2(aj)
R2(pred)
0,594983
92,39%
90,10%
85,22%
Coeficientes
Termo
Coef
EP de Coef
Valor-T
Valor-P
VIF
Constante
100,085
0,143
701,82
0,000
Mês
-0,13633
0,00769
-17,74
0,000
1,07
Lote
1
-0,232
0,292
-0,80
0,432
3,85
2
0,068
0,292
0,23
0,818
3,85
3
0,394
0,275
1,43
0,162
3,41
4
-0,317
0,292
-1,08
0,287
3,85
5
0,088
0,275
0,32
0,752
*
Mês*Lote
1
0,0454
0,0164
2,76
0,010
4,52
2
-0,0241
0,0164
-1,47
0,152
4,52
3
-0,0267
0,0136
-1,96
0,060
3,65
4
0,0014
0,0164
0,08
0,935
4,52
5
0,0040
0,0136
0,30
0,769
*
Equação de Regressão
Lote
1
%DeDroga
=
99,853 - 0,0909 Mês
2
%DeDroga
=
100,153 - 0,1605 Mês
3
%DeDroga
=
100,479 - 0,1630 Mês
4
%DeDroga
=
99,769 - 0,1350 Mês
5
%DeDroga
=
100,173 - 0,1323 Mês
Ajustados e Diagnósticos para Observações Atípicas
Obs.
%DeDroga
Ajuste
Resíd
Resíd Pad
11
98,001
99,190
-1,189
-2,21
R
43
92,242
92,655
-0,413
-1,47
X
44
94,069
93,823
0,246
0,87
X
Estimação da Validade do Produto
Limite inferior de espec = 90 Validade do produto = período em que você pode ter 95% de confiança que, no mínimo, 50% da resposta estará acima do limite inferior de espec