Exemplo de Estudo de estabilidade com um fator de lote aleatório

Selecionar o modelo

Um engenheiro de qualidade para um fabricante de medicamentos quer determinar a vida útil de um medicamento. A concentração do ingrediente ativo no medicamento diminui ao longo do tempo. O engenheiro quer determinar quando a concentração atinge 90% da concentração pretendida. Ele seleciona aleatoriamente 8 lotes de medicamentos de uma população maior de possíveis lotes e testa uma amostra de cada lote a nove vezes diferentes.

Para estimar a vida de útil, o engenheiro faz um estudo de estabilidade. Como os lotes são uma amostra aleatória de uma população maior de possíveis lotes, o lote é um fator aleatório e não um fator fixo.

  1. Abra os dados das amostras LotesAleatóriosVidaÚtil.MTW.
  2. Selecione Estat > Regressão > Estudo de Estabilidade > Estudo de Estabilidade.
  3. Em Resposta, insira %DeDroga.
  4. Em Tempo, insira Mês.
  5. Em Lote, insira Lote.
  6. Em Espec inferior, insira 90.
  7. Clique em Opções.
  8. Na lista suspensa, selecione O lote é um fator aleatório.
  9. Clique em OK e, em seguida, clique em Gráficos.
  10. Em Gráficos de Resíduos, selecione Quatro em um.
  11. Clique em OK em cada caixa de diálogo.

Interpretar os resultados

O valor-p que compara os modelos com e sem a interação Mês por lote é 0,059. Como o valor-p é menor que o nível de significância de 0,25, a análise usa o modelo com a interação Mês por lote. A validade que é de aproximadamente 53 meses, é uma estimativa de quão longo o engenheiro pode ter 95% de confiança de que 95% do medicamento está acima do limite de especificação inferior. A estimativa se aplica a qualquer lote que o engenheiro aleatoriamente selecione do processo.

Os resíduos marginais podem não seguir uma distribuição normal com variância constante. Os pontos no gráfico de probabilidade normal não seguem a linha bem. Uma razão para o comportamento não-normal dos resíduos marginais é que, quando o modelo final inclui o lote por interação de tempo, a variância dos resíduos marginais depende da variável de tempo e pode não ser constante. Você pode usar os resíduos condicionais para verificar a normalidade do termo de erro no modelo.

Estudo de Estabilidade: %DeDroga versus Mês, Lote

Informações dos Fatores Número de Fator Tipo Níveis Níveis Lote Aleatório 8 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8
Seleção de Modelo com α = 0,25 Modelo -2 Log-verossimilhança Diferença Valor-P Mês Lote Mês*Lote 128,599 Mês Lote 133,424 4,82476 0,059 Termos no modelo selecionado: Mês; Lote; Mês*Lote
Componentes de Variância Fonte Var % do Total EP de Var Valor-Z Valor-P Lote 0,527409 72,91% 0,303853 1,735739 0,041 Mês*Lote 0,000174 0,02% 0,000142 1,224102 0,110 Erro 0,195739 27,06% 0,036752 5,325932 0,000 Total 0,723322
Sumário do Modelo S R2 R2(aj) 0,442424 96,91% 96,87%
Coeficientes Termo Coef EP de Coef GL Valor-T Valor-P Constante 100,060247 0,268706 7,22 372,378347 0,000 Mês -0,138766 0,005794 7,22 -23,950196 0,000
Predições do Efeito Aleatório Termo BLUP DesvPad GL Valor-T Valor-P Lote 1 1,359433 0,313988 12,45 4,329567 0,001 2 0,395375 0,313988 12,45 1,259203 0,231 3 0,109151 0,313988 12,45 0,347629 0,734 4 -0,409322 0,313988 12,45 -1,303623 0,216 5 -0,135643 0,313988 12,45 -0,432001 0,673 6 -1,064736 0,313988 12,45 -3,391006 0,005 7 0,049420 0,313988 12,45 0,157394 0,877 8 -0,303678 0,313988 12,45 -0,967164 0,352 Mês*Lote 1 0,006281 0,008581 10,49 0,731925 0,480 2 0,019905 0,008581 10,49 2,319537 0,042 3 -0,013831 0,008581 10,49 -1,611742 0,137 4 0,003468 0,008581 10,49 0,404173 0,694 5 0,001240 0,008581 10,49 0,144455 0,888 6 0,000276 0,008581 10,49 0,032144 0,975 7 -0,010961 0,008581 10,49 -1,277272 0,229 8 -0,006378 0,008581 10,49 -0,743220 0,474
Ajustados e Diagnósticos Marginais para Observações Atípicas Obs. %DeDroga Ajuste GL Resíd Resíd Pad 10 101,564000 99,643950 7,04368 1,920050 2,375254 R 31 100,618000 98,811354 7,05273 1,806646 2,213787 R 55 98,481000 96,729866 8,87383 1,751134 2,033482 R R Resíduo grande
Estimação da Validade do Produto Limite inferior de espec = 90 Validade do produto = período em que você pode ter 95% de confiança que, no mínimo, 95% da resposta estará acima do limite inferior de espec Validade do produto para todos os lotes = 53,1818

Verifique os resíduos condicionais

  1. Selecione Estat > Regressão > Estudo de Estabilidade > Estudo de Estabilidade.
  2. Clique em Gráficos.
  3. Em Resíduos para gráficos, selecione Regular condicional.
  4. Clique em OK em cada caixa de diálogo.

Interpretar os resultados

Nesses resultados, os resíduos condicionais parecem seguir uma distribuição normal. O modelo completo parece se ajustar bem aos dados.

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